LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
DISTILASI MINYAK ATSIRI
Tujuan Percobaan :
1.
Mempelajari teknik pemisahan senyawa
berdasarkan perbedaan titik didih
2.
Mempelajari metode ekstraksi minyak
atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi
Pendahuluan
Peranan
minyak atsiri dalam kehidupan manusia telah mulai dikenal pada beberapa abad
lalu. Tanaman yang menghasilkan minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150-200
spesies, yang termassuk family Pinaceae, Labiatae, Compositae, Lauraceae,
Myrtaceae dan Umbeliferae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian
tanaman yaitu dari buah, bunga, biji, batang, kulit buah dan akar, salah satu
sumber ,inyak atsiri adalah cengkeh dan sereh (Ketaren, 1986).
Minyak
atsiri lazim juga dikenal dengan nama minyak mudah menguap atau minyak terbang.
Pengertian atau defenisi minyak atsiri yang ditulis dalam Encyclopedia of
Chemical Technology menyebutkan bahwa minyak atsiri merupakan senyawa, yang
pada umumnya berwujud cairan, yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit,
batang, daun, buah, biji maupun dari bunga dengan cara penyulingan dengan uap
(Sastrohamidjojo, 2004). Minyak atsiri tidak dapat bercampur dengan air, tetapi
cukup dapat larut hingga dapat memberikan baunya kepada air walaupun
kelarutannya sangat kecil. Sangat mudah larut dalam pelarut organik (Gunawan,
2010). Minyak atsiri merupakan zat yang memberikan aroma pada tumbuhan. Minyak
atsiri memiliki komponen volatil pada beberapa tumbuhan dengan karakteristik
tertentu. Saat ini, minyak atsiri telah digunakan sebagai parfum, kosmetik,
bahan tambahan makanan dan obat (Buchbauer, 1991).
Minyak
atsiri tidak tersusun dari senyawa tunggal, tetapi merupakan campuran komponen
yang terdiri dari tipe-tipe yang berbeda. Minyak atsiri sebagian besar terdiri
dari senyawa terpena, yaitu suatu senyawa produk alami yang strukturnya dapat
dibagi ke dalam satuan-satuan isoprene. Satuan-satuan isoprene ini terbentuk
dari asetat melalui jalur biosintesis asam mevalonat dan merupakan rantai
cabang lima satuan atom karbon yang mengandung dua ikatan rangkap (Gunawan,
2010).
Komponen
aroma dari minyak atsiri cepat berinteraksi saat dihirup, senyawa tersebut berinteraksi dengan
sistem syaraf pusat dan langsung
merangsang pada sistem olfactory,
kemudian sistem ini akan menstimulasi syaraf-syaraf pada otak di bawah
kesetimbangan korteks serebral.
Senyawa-senyawa berbau harum atau fragrance
dari minyak atsiri suatu bahan tumbuhan telah terbukti pula dapat mempengaruhi
aktivitas lokomotor (Buchbauer, 1991).
Cara untuk mengisolasi minyak atsiri
dari bahan tanaman penghasil minyak atsiri salah satunya adalah dengan
penyulingan, yaitu pemisahan komponen berupa cairan dua macam campuran atau
lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Proses tersebut dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air.
Penyulingan minyak atsiri menggunakan penyulingan hidrodistilasi yaitu
penyulingan dari campuran cairan yang tidak saling melarutkan hingga membentuk
dua fasa, yakni fasa organik dan fasa aqueous. Proses utama yang terjadi pada
peristiwa hidrodistilasi yaitu sebagai
berikut.
- Distilasi minyak atsiri dan air panas melalui
membrane tanaman (hidrodifusi)
- Hidrolisa terhadap beberapa komponen minyak
atsiri
- Dekomposisi yang biasanya disebabkan oleh panas
(Guenther,1987).
Distilasi adalah metode pemisahan
zat-zat cair dari campurannya berdasarkan perbedaan titik didih. Pada proses
distilasi sederhana, suatu campuran dapat dipisahkan bila zat-zat penyusunnya
mempunyai perbedaan titih didih cukup tinggi. Proses distilasi terdiri atas dua
bagian, yaitu bagian pertama dari uap yang terembun disebut distilat dan bagian
kedua adalah zat yang tertinggal disebut residu, yang susunannya lebih banyak
komponen yang sukar menguap (Raditya, 2008)
Distilasi merupakan pemisahan komponen-komponen
dalam satu larutan berdasarkan substansi-substansi pada fase gas dan fase cair
dengan menggunakan perbedaan volatilitas dari komponen-komponennya cukup besar.
Transfer massa minyak atsiri dari dalam butiran padat ke solvent meliputi dua proses
seri, yakni difusi dalam padatan ke permukaan butiran dan transfer massa dari
permukaan padatan ke solven. Jika salah satu proses berlangsung lebih cepat,
maka kecepatan perpindahan massa dikontrol oleh proses yang lebih lambat
(Sutijan, 2009).
Ekstraksi
adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang diduga
mengandung minyak atau lemak. Cara ekstraksi bermacam-macam, yaitu diantarnya
rendering (dry rendering dan wet rendering), mechanical expressiom dan solvent
extraction. Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari
bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi (Kataren,
1986).
Berdasarkan
pengerjaannya rendering dibagi dalam dua cara yaitu dry rendering dan wet
rendering. Dry rendering merupakan cara rendering tanpa penambahan air
selama proses berlansung. Pemanasan dilakukan pada suhu 105-110C ampas bahan
yang telah diambil minyaknya akan dendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak
yang akan dihasilkan akan dipisahkan dari ampas yang telah mengendap dan
pengambilan minyak dilakukan pada bagian atas ketel. Wet rendering adalah proses
rendering dengan penambahan air selama berlangsungnya proses tersebut. Cara ini
dikerjakan pada ketel yang terbuka atau tertutup dengan menggunakan temperature
yang rendah dalam proses wet renderimg dilakukan
jika diinginkan flavor netral dari minyak atau lemak
(Kataren,
1986).
Ekstraksi
minyak yang sering digunakan untuk memisahkan senyawa organik adalah ekstraksi
zar cair, yaitu pemisahan berdasarkan perbandingan distribusi zat tersebut yang
terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan yang disebut dengan
hidrodistilasi. Yang paling baik adalah ketika kelarutan tersebut dalam pelarut
satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut dalam pelarut lainnya
(Wasilah, 1978).
Tumbuhan cengkeh akan tumbuh dengan
baik apabila cukup air dan mendapat sinar matahari langsung. Cengkeh cocok
ditanam di daerah dataran rendah dekat pantai maupun di pegunungan pada ketinggian
900 meter di atas permukaan laut (Hapsoh, 2011).
Menurut
Hapsoh (2011), klasifikasi tanaman cengkeh adalah sebagai berikut.
Kerajaan
: Plantae
Filum :
Angiospermae
Ordo :
Myrtales
Famili :
Myrtaceae
Genus :
Syzgium
Spesies :
S. aromaticum
Nama
binomial : Syzygium aromaticum (L.) Merril & Perry
Komponen utama yang terkandung di dalam minyak
cengkeh adalah terpena dan turunannya, sama dengan komponen yang terdapat dalam
minyak atsiri lain. Terpena sangatlah penting dalam kegiatan industri. Komponen
ini banyak digunakan dalam parfum, flavour, obat-obatan, cat plastik, dan lain
sebagainya (Lutony, 2002).Jenis terpena yang penting dalam minyak cengkeh yaitu
eugenol. Menurut Guenther (1990), terpena yang lainnyaberupa eugenol asetat dan
caryophylene. Ketiga senyawa terpena tersebut menjadi komponen utama penyusun
minyak cengkeh dengan kadar total dapat mencapai 99% dari minyak atsiri yang
dikandungnya (Lutony, 2002).
MSDS (Material Safety Data Sheet)
Akuades (H2O)
Akuades
merupakan hasil penyulingan air sehingga tidak terdapat kandungan mineral
didalamnya. Akuades berupa zat yang berfase cair, tidak berwarna, tidak berbau,
dan tidak berasa. Akuades termasuk bahan yang stabil sehingga tidak memerlukan
perlakuan khusus. Akuades tidak berbahaya jika terhirup maupun tertelan dan
tidak menyebabkan korosi jika terjadi kontak dengan tubuh (Sciencelab, 2013).
Magnesium Sulfat
Anhidrat
Magnesium sulfat anhidrat merupakan senyawa
berbentuk padat. Bahan ini memiliki berat molekul sebesar 120,38 g/mol. Bahan
ini mudah alur dalam air dingin. Berbahaya jika erjadi penghirupan terhadap
bahan dan sedikit berbahaya dalam kasus kontak mata, kulit (iritasi) dan
penghirupan. Penanganan yang dapat dilakukan jika terjadi kontak yaitu segera
cuci dengan air mengalir selama 15 menit (Sciencelab, 2013).
Cengkeh (Clove)
Cengkeh berasal
dari kuncup bunga kering Eugenia caryophllus (sprengel)
Bullock et Harison (E. caryophylato Thunberg) Fam Myrtaceae. Minyak cengkeh merupakan minyak menguap yang didestilasi dengan uap air
dari kuncup bunga kering Syzqium aromaticum (L) Mere.et.L.M.Perry. Minyak dari
cengkeh dapat larut dalam methanol, dietil eter dan tidak larut dalam air.
Minyak cengkeh mempunyai titik didih sebesar 250℃. Minyak cengkeh tidak
berbahaya sehingga tidak memerlukan penanganan yang khusus ketika terjadi
kontak dengan kulit
Batu Didih (Boiling Chips)
Batu didih merupakan senyawa Silikon Karbida (SiC)
berbentuk padatan (padatan kristalin) berwarna hitam kebiruan. Bahan ini memiliki titik didih
sebesar 3350℃ dan titik leleh sebesar 2700℃. Bahan ini tidak larut baik dalam
air dingin maupun air panas. penyimpanan batu didih harus dijauhkan dari sumber
pengapian(Seciencelab, 2013).
Prinsip Kerja
Prinsip kerja percobaan ini yaitu memisahkan senyawa dalam campurannya
berdasarkan perbedaan titik didih.
Alat
Pisau,
set alat distilasi, gelas ukur 5 mL, alu dan mortar.
Bahan
Bunga cengkeh, akuades, magnesium sulfat anhidrat
dan batu didih.
Prosedur Kerja
Percobaan ini didahului dengan preparasi sampel yang
akan didistilasi yaitu bunga cengkeh. Bunga cengkeh yang sudah bersih dan
kering dipotong kecil-kecil. Set alat distilasi disiapkan sesuai dengan gambar
berikut.
Sampel yang telah dipersiapkan tadi kemudian
dimasukan ke dalam labu alas bulat pada set distilasi, terlebih dahulu labu
tersebut dilepaskan. Sampel yang dimasukkan sebanyak 50 gram, kemudian
ditambahkan akuades hingga memenuhi setengah volume dari labu alas bulat yang
bervolume 250 mL. Labu alas bulat kemudian dipasangkan kembali pada set alat
distilasi dan dipanaskan dengan mantel pemanas secara perlahan-lahan. Distilasi
dilakukan hingga diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau berlangsung selama
1-1,5 jam. Distilat yang telah diperoleh didiamkan beberapa saat hingga
terbentuk dua fasa, yaitu fasa organik dan fasa aqueous. Dua fasa distilat
tersebut kemudian dipisahkan hingga diperoleh minyak atsiri yang merupakan
distilat dalam fasa aqueous. Distilat minyak atsiri ditambahkan sedikit
magnesium sulfat anhidrat sehingga terbentuk endapan. Distilat tersebut
kemudian didekantasi sehingga diperoleh minyak atsiri murni. Minyak atsiri yang
diperoleh diamati bau dan warna dari minyak atsiri tersebut. Volume minyak
atsiri yang diperoleh dicatat dan dihitung rendemen minyak atsiri yang
diperoleh.
Waktu yang Dibutuhkan
|
No
|
Jam
|
Keterangan
|
Waktu
|
|
1
|
07.00-07.10
|
Pengisian presensi
|
10 menit
|
|
2
|
07.10-07.30
|
Preparasi bahan
|
20 menit
|
|
3
|
07.30-07.50
|
Preparasi set alat distilasi
|
20 menit
|
|
4
|
07.50-09.20
|
Percobaan distilasi minyak atsiri
|
1 jam 30 menit
|
|
5
|
09.20-09.40
|
Pemerolehan minyak atsiri
|
20 menit
|
|
Total
|
2 jam 40 menit
|
||
Data dan
Perhitungan
Massa awal cengkeh = 40,5 gram
Volume awal =
± 125 mL
Bentuk awal =
padat kering
Warna awal =
cokelat
Bau =
cengkeh
Randemen
=
x 100%
=
x 100%
=
4,765%
Hasil
dan Pembahasan
|
No.
|
Perlakuan
|
Hasil
|
Keterangan
|
|
|
Destilat
|
Minyak atsiri
|
|||
|
1.
|
Pemanasan
cengkeh
|
20 ml
|
|
-Berbau
fermipan
-Terbentuk
dua fase
-berwarna
sedikit kuning
-Terdapat
gelembung seperti minyak
|
|
2.
|
Penambahan MgSO4
|
|
2 ml
1,93
gram
|
-Larutan
berwarna putih
-Berbau
tetap seperti sebelum penambahan
-Terdapat
sedikit minyak pada permukaan
|
Percobaan ini didahului dengan preparasi sampel yang
akan didistilasi yaitu bunga cengkeh. Bunga cengkeh yang sudah bersih dan
kering dipotong kecil-kecil. Sampel cengkeh dipotong kecil-kecil bertujuan
untuk memperbesar luas permukaan. Sampel yang telah dipersiapkan tadi kemudian dimasukan ke dalam labu alas bulat pada set
distilasi, terlebih dahulu labu tersebut dilepaskan. Sampel yang dimasukkan
sebanyak 40,5 gram, kemudian ditambahkan akuades hingga memenuhi setengah
volume dari labu alas bulat yang bervolume 250 mL. Pelarut yang digunakan pada
pdistilasi ini yaitu akuades, dipilih akuades karena akuades memiliki titik
didih yang lebih besar dibandingkan dengan minyak atsiri. Akuades juga
merupakan pelarut yang inert, yaitu pelarut yang tidak bereaksi terutama dengan
minyak atsiri, sehingga akuades dan minyak atsiri yang bercampur tidak saling
bereaksi dan dapat dipisahkan dengan distilasi Percobaan distilasi ini tidak
menambahkan batu didih karena proses distilasi berlangsung tidak pada
temperature yang sangat tinggi dan masih dalam jumlah yang sedikit, sehingga
penambahan batu didih untuk meratakan suhu pada larutan tidak diperlukan.
Distilasi dilakukan hingga sampel dalam labu ukur
habis menguap atau berlangsung selama 1 jam. Pemanasan dilakukan secara
perlahan-lahan, pemanasn awal berfungsi agar air terserap kedalam pori-pori
bahan yang dapat mengeluarkan minyak atsiri karena adanya tekanan osmotik,
sehingga pemanasan secara perlahan bertujuan agar minyak atsiri yang keluar
lebih maksimal. Distilasi dilakukan dengan menaikkan suhu secara perlahan dan saat
cairan dari campuran mulai berkurang suhu pun diturunkan secara perlahan serta
dihentikan ketika cairan sudah habis. Hal ini bertujuan agar tidak terjadi
pemanasan berlebih sehingga menyebabkan labu alas bulat pecah karena tidak
terdapat lagi cairan yang dipanaskan.
Distilat yang telah diperoleh didiamkan beberapa
saat dan diukur volumenya dalam erlenmeyer. Distilat yang terbentuk dua fasa,
yaitu fasa organik atau air dan fasa aqueous atau minyak atsiri. Dua fasa
distilat tersebut kemudian dipisahkan hingga diperoleh minyak atsiri yang
merupakan distilat dalam fasa aqueous. Distilat minyak atsiri ditambahkan
sedikit magnesium sulfat anhidrat sehingga terbentuk endapan. Penambahan
magnesium sulfat anhidrat bertujuan untuk mengikat air yang berada dalam
distilat sehingga hanya akan tersisa minyak atisiri saja. Magnesium sulfat
bereaksi dengan air seperti persamaan reaksi berikut
MgSO4
+ H2O → MgOH + HSO4-
Endapan yang terbentuk dipisahkan dari distilat dengan
cara dekantasi. Proses ini sedikit sulit dilakukan karena minyak atsiri yang
diperoleh hanya sedikit sehingga sulit untuk mendapatkan minyak atsiri yang
murni karena skalanya sangat kecil.
Minyak atsiri yang diperoleh sebanyak 2 mL atau seba
yak 1,93 gram. Randemen yang diperoleh sebesar 4,765 % yang artinya hanya
terdapat 4,765% minyak atisiri dalam 40,5 gram cengkeh. Senyawa yang terdapat
dalam minyak atsiri sesuai literature adalah senyawa eugenol, struktua stomnya
adalah sebagai berikut
Kesimpulan
Kesimpulan
yang diperoleh berdasarkan praktikum ini yaitu ekstraksi minyak atsiri
menggunakan prinsip hidrodistilasi. Prinsip hidrodistilasi yang digunakan pada
percobaan ini yaitu pemisahan minyak atsiri dari campurannya berdasarkan
perbedaan titik didih, dimana titik didih minyak atsiri lebih kecil dibandung
pelarutnya (air). Senyawa yang terkandung dalam minyak atsiri yaitu eugenol
yang merupakan senyawa aromatik.
Referensi
Buchbauer,
G., W. Jager, et.al. 1991. Aromatherapy: Evidence for Sedative Effects
of Essential Oil of Lavender after Inhalation Journal of Biosciences; 46c,
1067-1072.
Guenther,
E. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I.
Jakarta: UI Press
Gunawan,
W. (2009). Kualitas Dan Nilai Minyak
Atsiri, Implikasi Pada Pengembangan Turunannya. Semarang : Makalah pada
Kimia Bervisi SETS (Science, Environment, Technology, Society) Kontribusi Bagi
Kemajuan Pendidikan dan Industri
Lutony,
T.L dan Rahmayati, Y. (2002). Produksi
dan Perdagangan Minyak Atsiri. Jakarta: Penerbit Penebar Swadaya.
Ketaren,
S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak
Atsiri. Jakarta: Balai Pustaka
Raditya,
C. dkk. 2008. Destilasi Reaktif Metanol –
Asam – Metil Asetat – Air. Jurnal Teknik Kimia Indonesia Vol. 07 No. 02
Sciencelab.
2013. Material Safety Data Sheet for
Boiling Chips [Serial Online]
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9923120
Diakses
pada tanggal 7 Oktober 2018
Sciencelab.
2013. Material Safety Data Sheet for
Clove [Serial Online]
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927498
Diakses
pada tanggal 7 Oktober 2018
Sciencelab.
2013. Material Safety Data Sheet for
Magnesium Sulfate Anhydrous [Serial Online]
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927218
Diakses
pada tanggal 7 Oktober 2018
Sciencelab.
2013. Material Safety Data Sheet for
Water [Serial Online]
http://www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927321
Diakses
pada tanggal 7 Oktober 2018
Sutijan,
dkk. 2009. Pengaruh Perlakuan Daun dan
Suhu Terhadap Waktu Distilasi pada Isolasi Minyak Cengkeh Menggunakan Super
Steam Distillation. Jurnal Teknik Kimia Indonesia Vol. 08 No. 02
Wasilah,
S. 1978. Penuntun Percobaan Kimia
Organik. Bandung: P.T Karya Nusantara
Saran
Saran
yang dapat disampaikan diantaranya saat proses distilasi, praktikan sebaiknya
selalu mengamati jumlah cairan yang berada dalam labu ukur, sehingga dapat
diketahui proses distilasi harus dihentikan. Praktikan juga sebaiknya
berhati-hati saat melakukan dekantasi karena bisa jadi sebagian minyak atsiri
terbawa dengan air yang dipisahkan. Proses ini sebaiknya dilakukan secara
perlahan-lahan agar sedikit minyak atsiri yang terbawa.
Nama Praktikan
Erna Rosinawati N. (171810301043)
Comments
Post a Comment