|
|
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
REKRISTALISASI
Tujuan Percobaan
:
Mempelajari
teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyaawa organik.
Pendahuluan
Senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi
organik jarang didapatkan dalam bentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit pengotor atau senyawa lain (impuritis) yang
dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian senyawa organik dapat dilakukan dengan rekristalisasi yang didasarkan pada perbedaan kelarutannya dalam
pelarut tertentu atau campuran pelarut (Sulistyaningsih, 2010).
Kemurnian suatu zat ditentukan oleh
beberapa sifat fisiknya yaitu titik leleh, kelarutan, titik didih, tekanan uap,
densitas dan lain-lain. Sifat fisik adalah karakteristik zat yang bisa diamati
dan diukur tanpa mengubah komposisi kimianya. Kelarutan adalah sifat zat padat
apabila berhadapan dengan zat cair yang berfungsi sebagai pelarut. Jumlah zat yang bisa larut pada temperatur tertentu dalam sistem pelarut
tertentu adalah spesifik (Svehla, 1979).
Pengotor yang ada pada kristal dapat
dikategorikan menjadi dua, yaitu pengotor yang terdapat pada permukaan kristal dan pengotor yang
terdapat di dalam kristal. Pengotor yang terdapat
pada permukaan kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada
permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya (retentionliquid).
Pengotor pada permukaan kristal ini dapat dipisahkan hanya dengan pencucian.
Cairan yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat dapat melarutkan
pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Pengotor yang berada di dalam
kristal tidak dapat dihilangkan hanya dengan cara pencucian. Cara yang dapat
digunakan untuk menghilangkan pengotor yang ada di dalam kristal yaitu dengan
cara rekristalisasi
(Puguh, 2003).
Rekristalisasi
merupakan teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang
dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan
dalam pelarut (solven) yang cocok atau sesuai. Suatu pelarut dapat dikatakan
cocok atau pelarut yang baik dalam proses kristalisasi yaitu pelarut yang
dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Prinsip dasar rekristalisasi yaitu
perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat
pencampur atau pengotornya. Larutan yang terbentuk dipisahkan satu sama lain,
kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai
kondidi supersaturasi atau larutan lewat jenuh) (Agustina, 2018). Kristal dapat dipisahkan dari larutannya yang telah jenuh dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan dibawah tekanan
menggunakan corong Buchner. Pemisahan zat murni
dengan pengotornya dapat dibantu dengan proses menambahkan norit ke dalam
larutan agar terjadi proses adsorpsi. Adsorpsi adalah proses penggumpalan zat
terlarut dalam larutan, oleh permukaan bahan penyerap. Zat yang terlibat dalam
proses adsorpsi diantaranya disebut adsorbat yaitu zat yang terserap pada
permukaan zat lain yang dan adsorben yaitu zat yang permukaannya dapat menyerap
zat lain. Dengan demikian, zat pengotornya dapat teradsorpsi dan zat murni
tetap dalam larutan (Brady, 1998)
Menurut Horizon (2003), secara umum tahap-tahap
rekristalisasi adalah :
1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang terbaik adalah pelarut
dimana senyawa yang dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi
sangat larut pada suhu yang lebih tinggi, misal pada titik didih pelarut itu.
Pelarut harus melarutkan secara mudah zat-zat pengotor dan mudah menguap,
sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan. Titik didih
pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan
minyak.
2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas
Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan
dalam sejumlah minimum pelarut panas. Pada titik didihnya, sedikit pelarut
ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang terlarut kagi.
Hindari penambahan berlebih.
3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh yang telah dipanaskan
selanjutnya disaring menggunakan kertas saring yang ditempatkan dalam suatu
corong.
4. Kristalisasi
Filtrat hasil penyaringan selanjutnya
dibiarkan kering. Zat padat murni akan memisah sebagai kristal. Kristalisasi
sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Larutan harus dalam keadaan jenuh
karena jika larutan telah mencapai derajat saturasinya, maka di dalam zat padat
akan terbentuk zat padat kristal. Apabila kristalisasi tidak terbentuk selama
pendinginan filtrat dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat lewat
jenuh.
5. Pemisahan dan pengeringan kristal
Kristal dipisahkan dari larutan induk
dengan penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan dibawah tekanan menggunakan
corong Buchner. Kristal yang telah tersaring dicuci dengan pelarut
dingin murni untuk menghilangkan kotoran
yang menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring atau
dioven.
MSDS
(Material Safety Data Sheet)
Asam
Salisilat (C7H6O3)
Asam salisilat berwujud
padatan kristal granula, berwarna putih dan memiliki berat molekul sebesar
138,12 g/mol. Bahan ini dapat larut dalam aseton. Titik didih asam salisilat
sebesar 211℃ dan titik lelehnya sebesar 159℃. Penanganan yang dapat dilakukan
jika terkena mata yaitu dibilas dengan air mengalir minimal selama 15 menit
(Sciencelab, 2018).
Akuades (H2O)
Akuades
merupakan hasil penyulingan air sehingga tidak terdapat kandungan mineral
didalamnya. Akuades berupa zat yang berfase cair, tidak berwarna, tidak berbau,
dan tidak berasa. Akuades termasuk bahan yang stabil sehingga tidak memerlukan
perlakuan khusus. Akuades tidak berbahaya jika terhirup maupun tertelan dan
tidak menyebabkan korosi jika terjadi kontak dengan tubuh (Sciencelab, 2018).
Asam Benzoat (C6H5COOH)
Asam benzoat merupakan
padatan tidak berwarna yang berat molekul sebesar 122,12 g/mol, sedang titik
didih dan titik leburnya adalah 249,2℃ dan 122,4℃. Asam benzoat larut dalam air
dingin. Asam benzoate sebaiknya disimpan dalam lemari asam dan dijauhkan dari
pamas. Berbahaya apabila terkena mata, kulit, tertelan dan terhirup dan seger
basuh dengan air mengalir apabila terkena mata atu kulit kemudian tutupi
anggota tubuh yang terkontaminasi dengan krim anti bakteri (Sciencelab, 2018).
Asetanilida (CH3CONHC6H5)
Asetanilida
berwujud padatan tidak berwarna, tidak berasa yang mudah larut dalam air
dingin. Berat molekul asetanilida sebesar 135,16 g/mol. Titik didih dan titik
leleh astanilidia sebesar 304℃ dan 114,3℃. Asetanilida tidak mengkorosi gelas.
Penanganan bila terjadi kontak terhadap mata dan kulit, segera basuh dengan air
mengalir selama 15 menit (Sciencelab, 2018).
Etanol 95%
Etanol
dalam keadaan suhu kamar berwujud cair tidak berwarna. Etanol memiliki berat
molekul sebesar 46,07 g/mol dan titik didih serta titik lelehnya sebesar 78℃
dan -155℃. Etanol dapat larut dalam air, eter, aseton, dan asam. Etanol mudah
menguap jika dipanaskan sedikit. Penanganan jika terjadi kontak dengan tubuh
segera basuh dengan air selama 15 menit, jika bahan tertelan jangan memaksakan
untuk dimuntahkan, segera cari bantuan medis (Sciencelab, 2018).
Aseton (C3H6O)
Aseton
dalam suhu kamar berwujud cairan tidak berwarna, memiliki bau dan rasa. Berat
molekul aseton adalah 58,08 g/mol, titik didihnya sebesar 56,2℃ dan titik
lelehnya sebesar -96,35℃. Aseton mudah larut dalam air panas maupun dingin.
Penanganan bila terjadi kontak terhadap mata dan kulit, segera basuh dengan air
mengalir selama 15 menit (Sciencelab, 201).
Etil Asetat (C6H8O2)
Etil
asetat memiliki wujud cair yang berbau dan berasa. Bahan ini mudah larut dalam
air panas dan dingin, dietil eter, aseton, benzene, alcohol. Berat molekul etil
asetat sebesar 88,11 g/mol, titik didih dan titik lelehnya adalah 77℃ dan -83℃.
Penanganan yang dapat dilakukan
jika terkena mata yaitu dibilas dengan air mengalir minimal selama 15 menit
(Sciencelab, 2018).
N-Heksana (C6H14)
Heksana
dalam suhu kamar berwujud cairan dan memiliki bau seperti minyak. Heksana
memiliki berat molekul sebesar 86,18 g/mol, sedangkan titik didih dan titik
lelehnya adalah 68℃ dan -95℃. Hekasana larut dalam dietil eter, aseton dan
tidak larut dalam air. Heksana harus disimpan ditempat yang tidak terpapar
sinar matahari langsung. Penanganan yang dapat dilakukan jika terjadi kontak
dengan tubuh, segera basuh dengan air selama 15 menit (Sciencelab,2018).
Toluena (C6H5CH3)
Toluena
memiliki wujud cair dan bau seperti benzena. Berat molekul toluene adalah 92,14
g/mol dan titik didihnya sebesar 110,6℃. Toluene larut dalam dietil eter,
aseton dan tidak larut dalam air dingin. Penanganan yang dapat dilakukan jika
terjadi kontak dengan tubuh, segera basuh dengan air mengalir selama 15 menit
dan jika bahan tertelan segeralah meminta pertolongan tim medis (Sciencelab, 2018).
Karbon Aktif (C)
Karbon aktif atau arang
aktif adalah zat padat berbentuk bubuk, berwarna hitam, tidak berbau, larut
dalam air, dan memiliki pH berkisar 5.0-10.0. Luas permukaan karbon yang sangat
besar diperoleh denga mengaktifkan karbon atau arang tersebut. Satu gram karbon
aktig, menghasilkan suatu material yang memiliki permukaan sebesar 500 A.
Biasanya pengaktifan hanya bertujuan untuk memperbesar luas permukaan saja,
namun beberapa usaha juga berkaitan dengan meningkatkan kemamouan adsorpsi
karbon aktif itu sendiri (Sciencelab, 2018).
Prinsip
Kerja
Prinsip percobaan ini
yaitu memurnikan senyawa organik berdasarkan teknik rekristalisasi yaitu
perbedaan kelarutan pada zat pengotornya serta pemilihan pelarut yang sesuai
dengan sampel.
Alat
Tabung reaksi, mortar,
pipet mohr 5 mL, pipet tetes, penangas air, Erlenmeyer, pipet Pasteur, corong
Buchner, timbangan, dan alat penentu titik didih.
Bahan
Asam salisilat, asam
benzoate, asetanilida, etanol 95%, etil asetat, aseton, n-heksana, toluene,
akuades, norit dan kapas.
Prosedur Kerja
A.
Pemilihan Pelarut
Langkah pertama yang
dilakukan yaitu sampel yang telah dihaluskan dimasukkan pada 6 tabung reaksi
masing-masing sebanyak 0,05 gram. Tabung berisi sampel ditambahkan dengan
pelarut yang berbeda diantaranya akuades, etanol 95%, etil asetat, aseton,
toluene, dan n-heksana masing-masing sebanyak 2 mL dan secara berurutan tabung
tersebut diberi nomor 1-6. Tabung tersebut digoyang-goyangkan dan diamati
pelarutan setiap sampel pada suhu kamar. Tabung dengan sampel yang tidak
dipanaskan lalu digoyang dan dicatat jika sampel larut dalam pelarut panas.
Masing-masing pelarut dicatat dan ditentukan diantara keenam pelarut tersebut
pelarut mana yang terbaik dan sesui untuk proses rekristalisasi. Prosedur
diatas diulangi untuk sampel unknown dan
ditentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi sampel tersebut.
B.
Rekristalisasi Sampel Unknown
Sample unknown sebanyak 0,05 gram dimasukkan
kedalam erlenmeyer dan dilarutkan dalam 2 mL pelarut yang sudah ditentukan dari
percobaan A.6. Campuran dipanaskan secara perlahan sambil digoyang-goyangkan
hingga semua padatan larut. Tambahkan sedikit pelarut (sekitar 0,5 mL) jika
padatan tidak larut sempurna, kemudian dipanaskan kembali. Diamati setiap
penambahan pelarut yang menyebabkan padatan lebih banyak larut atau tidak
karena jika tidak banyak yang larut, bias jadi disebabkan oleh adanya zat
pengotor. Larutan yang telah dipanaskan disaring dengan penyaring pipet Pasteur
untuk menghilangkan pengotor yang tidak larut atau dapat pula menggunakan
karbon aktif. Pipet Pasteur untuk penyaringan disiapkan dengan memasukkan
sedikit kapas pada pipet lalu ditekan menggunakan kawat hingga kapas berada
pada bagian bawah atau hingga menyumbat tip. Pipet penyaring dipanaskan dan
pelarut panas yang telah melewati pipet ditampung dalam wadah penampung atau
Erlenmeyer. Pipet diberi karet penghisap jika larutan tidak memenuhi pipet
sehingga dapat didorong dengan karet penghisap tersenut. Larutan sampel yang
dilewatkan pada pipe penyaring, harus diencerkan terlebih dahulu untuk mencegar
terjadinya proses reklristalisasi selama penyaringan. Pipet Pasteur dicucuo
dengan sejunkah pelarut panas untuk recovery
solute
yang kemungkinan terekristalisasi dalam pipet dan kapas. Wadah penampung
dan Erlenmeyer ditutup dan dibiarkan
filtrat atau larutan menjadi dingin hingga larutan dalam suhu kamar dan
tambahkan ice bath untuk
menyempurnakan proses rekristalisasi. Wadah larutan dimasukka kedalam ice bath dan daiamati pembentukan
rekristalisasinya. Kristal disaring dan dicuci dengan sejumlah pelarut dingin
menggunakan penyaring Buchner dan dilanjutkan penyaringan hingga kering.
Timbang Kristal dan hitung persen recovery-nya
dan ditentukan titik leleh kristal dan dicatat.
Waktu yang
Dibutuhkan
|
No
|
Jam
|
Keterangan
|
Waktu
|
|
1
|
07.00-07.10
|
Pengisian presensi
|
10 menit
|
|
2
|
07.10-08.10
|
Percobaan pemilihan pelarut
|
1 jam
|
|
3
|
08.10-09.20
|
Percobaan Rekristalisasi sampel
|
1 jam 10 menit
|
|
4
|
09.20-09.40
|
Pengujian Titik Leleh
|
20 menit
|
|
Total
|
2 jam 40 menit
|
||
Data
dan Perhitungan
A.
Pemilihan Pelarut
Sampel A (Asam
Salisilat 0,05 g)
|
No.
|
Larutan
|
Sebelum
Pemanasan
|
Pemanasan
|
Setelah
Pendinginan
|
|
1
|
Akuades
|
Tidak larut
|
Larut
|
Mengkristal
|
|
2
|
Etanol
95%
|
Tidak larut
|
Tidak larut
|
-
|
|
3
|
Etil
asetat
|
Larut
|
-
|
-
|
|
4
|
Aseton
|
Larut
|
-
|
-
|
|
5
|
Toluene
|
Larut
|
-
|
-
|
|
6
|
N-Heksana
|
Tidak larut
|
Tidak larut
|
-
|
Sampel
B (Asam Benzoat 0,05 g)
|
No.
|
Larutan
|
Sebelum
Pemanasan
|
Pemanasan
|
Setelah
Pendinginan
|
|
1
|
Akuades
|
Larut
|
Larut
|
Mengkristal
|
|
2
|
Etanol
95%
|
Tidak larut
|
Tidak larut
|
-
|
|
3
|
Etil
asetat
|
Tidak larut
|
-
|
-
|
|
4
|
Aseton
|
Tidak larut
|
Larut
|
Tidak mengkristal
|
|
5
|
Toluene
|
Larut
|
-
|
-
|
|
6
|
N-Heksana
|
Tidak larut
|
Tidak larut
|
-
|
B.
Rekristalisasi Sampel Unknown
|
No.
|
Massa
Sampel Awal
|
Massa
Sampel Akhir
|
V
Pelarut
|
Titik
Leleh
|
%
Recovery
|
|
1
|
0,152 g
|
0,0198 g
|
6 mL
|
158℃
|
13,03%
|
Massa sampel
awal = Massa sampel (dalam kertas
saring)– massa kertas saring
= 0,663 g –
0,511 g
= 0,152 g
Massa sampel
akhir = Massa sampel (dalam kertas
saring)– massa kertas saring
= 0,5308 g –
0,511 g
= 0,0198 g
Persen recovery :
%Recovery =
× 100%
=
× 100%=
13,03%
Hasil
Pelarutan Sampel dengan
Larutan
|
Perlakuan
|
Suhu
Ruang
|
Gambar
|
||
|
Asam salisilat
|
Asam Benzoat
|
A
|
B
|
|
|
Akuades
|
Tidak
larut
|
larut
|
|
|
|
Etanol
|
Tidak Larut
|
Tidak Larut
|
|
|
|
Etil
Asetat
|
Larut
|
Tidak Larut
|
|
-
|
|
Aseton
|
Larut
Sebagian
|
Tidak Larut
|
|
|
|
Toluene
|
Larut
|
Tidak Larut
|
|
|
|
Heksana
|
Tidak
larut
|
Tidak
larut
|
|
|
Pemanasan Larutan
|
Perlakuan
|
Dipanaskan
|
Gambar
|
||
|
Asam Salisilat
|
Asam Benzoat
|
A
|
B
|
|
|
Akuades
|
Larut
|
-
|
|
-
|
|
Etanol
|
Tidak Larut
|
Larut
|
|
|
|
Etil
Asetat
|
-
|
Larut
|
-
|
|
|
Aseton
|
-
|
Larut
|
-
|
|
|
Toluene
|
Larut
|
Tidak Larut
|
|
|
|
Heksana
|
Tidak
larut
|
Tidak
larut
|
|
|
Pendinginan Larutan
|
Perlakuan
|
Didinginkan
|
Gambar
|
||
|
Asam Salisilat
|
Asam Benzoat
|
A
|
B
|
|
|
Akuades
|
Mengkristal
|
-
|
|
-
|
|
Etanol
|
-
|
-
|
-
|
-
|
|
Etil
Asetat
|
-
|
Tidak
Mengkristal
|
-
|
|
Pembahasan
Percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari teknik
rekristalisasi pada pemurnian senyawa organik. Langkah pertama sebelum melakukan pemurnian yaitu memilih pelarut yang sesuai untuk sampel dan dilanjutkan dengan rekristalisasi sampel dengan pelarut
yang sesuai tadi. Sampel yang digunakan ada 2 macam yaitu sampel A (asam salisilat) dan sampel B (asam benzoat). Pelarut yang
digunakan ada
6 macam yaitu akuades, etanol 95%, etil asetat,
aseton, toluena, dan n-heksana.
Prosedur
pertama yang dilakukan yaitu pemilihan pelarut yang cocok bagi masing-masing sampel. Sampel A asam salisilat sebanyak 0,05 g pada 6 tabung
reaksi dilarutkan dengan pelarut yang berbeda dalam masing-masing tabung
sebanyak 2 mL. Hal yang sama dilakukan pula terhadap sampel B asam
benzoat sebanyak 0,05 g yang dilarutkan dengan 6 pelarut berbeda. Asam
salisilat tidak larut pada suhu ruang dalam akuades, etanol, dan n-heksana
sedangkan dalam etil asetat dan toluena dapat larut dalam suhu ruang. Asam
benzoat pada suhu ruang tidak dapat larut pada etanol, aseton, toluen,
n-heksana dan etil asetat sedangkan pada akuades dapat larut. Campuran yang
tidak melarutkan sampel pada suhu ruang, kemudian dipanaskan, dan apabila masih
tidak dapat melarutkan berarti larutan tersebut tidak dapat melarutkan sampel. Pemanasan
bertujuan untuk meningkatkan kelarutan larutan sehingga zat terlarut dapat
larut. N-heksana tidak melarutkan sampel pada suhu ruang dan saat dipanaskan
hingga n-heksana habis menguap juga tidak melaurtkan sampel, artinya n-heksana
tidak dapat melarutkan sampel. Akuades dapat melarutkan asam salisilat setelah
dilakukan pemanasan sedangkan yang dapat melarutkan asam benzoat saat pemanasan
yaitu aseton.
Larutan
yang telah dipanaskan tersebut didinginkan dapat membentuk kristal kembali.
Pendinginan dengan bantuan es batu bertujuan agar proses pendinginan
berlangsung. Larutan yang membentuk kristal adalah larutan campuran akuades
dengan asam salisilat. Campuran aseton dan asam benzoat tidak membentuk kristal
saat dilakukan pendinginana setelah pemanasan, hal ini dapat disebabkan oleh
kelarutan aseton yang tinggi setelah pemanasan sehingga larutan masih jauh dari
titik jenuh dan tidak mudah untuk dikristalkan kembali.
Prosedur
pertama pelarutan sampel pada masing-masing larutan dipengaruhi oleh sifat
kelarutan tiap larutan sehingga hasil pelarutannya berbeda. Larutan yang
mempunyai kelarutan tinggi seperti aseton yang dapat melarutkan sampel pada
suhu ruang, tidak cocok dijadikan sebagi pelarut dalam proses rekristalisasi. Prinsip
kerja rekristalisasi berdasarkan kelarutan senyawa dalam larutan. Pemilihan
pelarut yang cocok bagi sampel yaitu larutan yang tidak dapat melarutkan sampel
pada suhu ruang dan dapat melarutkan dengan bantuan pemanasan serta dapat
membentuk kristal ketika didinginkan. Berdasarkan data tersebut, larutan yang
sesuai bagi sampel A asam salisilat yaitu akuades karena hanya dapat melarutkan
saat dipanaskan dan membentuk kristal setelah didinginkan sedangkan pada sampel B asam benzoat tidak ada pelarut yang
sesuai.
Hasil dari
pemilihan pelarut tersebut kemudian dilanjutkan untuk prosedur yang berikutnya
yitu rekristalisasi sampel unknown
menggunakan pelarut yang telah dipilih. Sampel sebanyak 0,152 gram dilarutkan
dalam 6 mL akuades kemudian karena tidak dapat larut pada suhu ruang, maka
dipanaskan hingga semua sampel larut. Campuran sampel yang telah dilarutkan
kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring yang diisi norit dan corong
yang telah dipanaskan. Tujuan penyaringan tersebut yaitu untuk memurnikan
sampel dari pengotor dengan bantuan proses adsorpsi oleh norit yang akan
mengadsorpsi pengotor dalam sampel. Pemanasan corong yang digunakan pada proses
filtrasi bertujuan agar larutan tidak mengkristal dalam corong atau dengan kata
lain suhu larutan tetap dalam keadaan panas sehingga tidak terjadi
rekristalisasi dalam corong karena penurunan suhu.
Langkah
berikutnya yaitu proses pendinginan untuk mendapatkan kristal dari larutan. Campuran
larutan yang telah difiltrasi tadi kemudian disaring kembali menggunakan kertas
saring yang telah diketahui massanya dan dengan corong yang dihubungkan dengan
erlenmeyer dibawahnya yang bersuhu dingin karena diberi es disekitarnya.
Tujuannya adalah agar terjadi rekristalisasi campuran larutan pada kertas
saring dan massa kristal hasil rekristalisasi dapat diketahui. Kristal yang telah
diperoleh pada kertas saring kemudian dikeringkan dalam oven sebelum ditimbang agar tidak terdapat
kandungan air didalamnya sehingga saat ditimbang hanya terukur massa sampel dan
kertas saringnya saja. Massa sampel dapat diperoleh dari selisih massa yang
terukur di neraca dikurangi massa kertas saring tadi, hasil rekristalisasi
diperoleh massa sampel sebanyak 0,0198 g.
Persen recovery diperoleh dengan membandingkan
massa sampel hasil rekristalisasi dan massa sampel sesungguhnya sebelum
rekristalisasi yang dikalikan den 100%. Hasil perhitungan diperoleh %recovery percobaan ini adalah sebesar
13,03% yang berarti hanya 13,03% kandungan zat murni dalam sampel dan sisanya
sebanyak 86,97% adalah zat pengotor. Persen recovery
yang sedikit ini juga dapat disebabkan oleh proses pelarutan dan penyaringan
yang tidak sempurna sehingga sampel yang larut tidak sempurna dan hasil
pengkristalan tidak maksimal, oleh karena itu diperoleh massa sampel hasil
rekristalisasi yang sedikit.
Prosedur
berikutnya yaitu penentuan titik leleh sampel. Sampel yang telah diperoleh dari
hasil rekristalisasi diuji titik lelehnya dengan set alat penentu titik leleh.
Hasil uji titik leleh sampel diperoleh titik lelehnya sebesar 158℃. Berdasarkan
data pada MSDS, asam salisilat mempunyai titik leleh sebesar 159℃, titik leleh
sampel unknown mendekati titik leleh
asam salisilat, sehingga dapat diperkirakan bahwa sampel unknown adalah asam salisilat.
Kesimpulan
Berdasarkan hasil
percobaan dapat disimpulkan bahwa proses rekristalisasi menggunakan prinsip
kelarutan senyawa pada suatu larutan dan perbedaan daya larut senyawa dan
pengotornya. Kandungan senyawa murni sampel unknown
dalam sampelnya adalah 13,03% dari 0,152 g sampel. Sampel unknown diperkirakan merupakan asam salisilat berdasarkan titik
leleh sampel yang mendekati titik leleh asam salisilat yaitu 158℃.
Referensi
Brady, James.E. 1998. Kimia Universitas Asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid 1. Jakarta:
Erlangga.
Horizon. 2003. Analisa
Kuaitatif. Jakarta: Erlangga.
Agustina, dkk, (2013).
Rekristalisasi Garam Rakyat dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam
Industri.Jurnal Teknologi Kimia Dan
Industri. Vol. 2, No.4.Universitas Diponegoro. Semarang. Diakses tanggal 8
Desember 2014
Puguh. Dkk, (2003). Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl
dengan CaraRekristalisasi. Universitas Surabaya
Svehla, G,. 1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik
Kualitatif Makro dan Semimikro Jilid I Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman
Media Pustaka.
Sulistyaningsih, Triastuti.Dkk,
(2010). Pemurnian Garam Dapur Melalui
Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4-NaHCO3 dan Na2C2O4-Na2CO3.Vol.8, No.1 Universitas Negri Semarang
Saran
Saran yang dapat
disampaikan dari percobaan ini yaitu saat melakukan pelarutan, praktikan harus
sangat teliti memastikan bahwa semua sampel larut dalam pelarut. Tujuannya agar
hasil sampel yang dikristalisasi merupakan kristal dari seluruh massa sampel
yang terukur sesungguhnya sehingga randemen yang diperoleh dapat akurat.
Praktikan saat melakukan penyaringan juga dipastikan bahwa corong dalam keadaan
panas sehingga sampel seluruhnya tersaring.
Nama
Praktikan
Erna Rosinawati N. (171810301043)
Comments
Post a Comment